關(guān)于氯甲烷的分析測(cè)試方法。在農(nóng)藥廠由于它是副產(chǎn)物因而對(duì)組份含量沒(méi)有多大的要求。分析是極為粗糙的。吉林院曾有過(guò)報(bào)道。他們只是對(duì)回收氯甲烷的測(cè)試。其組份與原料氯甲烷中的組份有很大的差別，其他單位據(jù)說(shuō)有不同的測(cè)試方法。但未曾見(jiàn)到報(bào)道。
采用氣相色譜法直接測(cè)定氯甲烷及其雜質(zhì)。選擇了兩種固定液并分別在FID和TCD檢測(cè)器上進(jìn)行了定性和定量分析等工作。
試驗(yàn)表明氯甲烷及其雜質(zhì)采用氣相色譜法是可行的方法。簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1、儀器
國(guó)產(chǎn)GC-型氣相色譜儀。使用FID檢測(cè)器做定性分析，TCD檢測(cè)器做定量分析。
2、色譜分離條件
(1)、色譜柱：
a、內(nèi)徑4mm、柱長(zhǎng)4m不銹鋼，內(nèi)裝30%癸二酸二異辛酯，釉化6201(60~80目)涂1%三乙醇胺做去尾劑(簡(jiǎn)稱癸柱)。
b、內(nèi)徑4mm、柱長(zhǎng)3.2m不銹鋼，內(nèi)裝GDX-01。
(2)、分離條件：
a、FID檢測(cè)器：載氣為氮?dú)?/div>
癸柱：
氮?dú)猓?2ml/min柱溫：79℃
空氣：420ml/min汽化溫度：86℃
氫氣：32ml/min氫焰溫度：100℃
GDX-01：
氮?dú)猓?5ml/min柱溫：79℃
空氣：440ml/min汽化溫度：86℃
氫氣：30ml/min氫焰溫度：100度
癸柱：
柱溫：78℃空氣氫氣：60ml/min
汽化溫度：100℃熱導(dǎo)電流：220mA
進(jìn)樣量：2ml
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